氟碳鋁單板中pvdf含量如何檢測

日期：2017年03月10日　　瀏覽：次

氟碳鋁單板中pvdf含量如何檢測？

氟碳涂層樹脂中 PVDF 含量檢測方法

A.1. 范圍

本方法適用于熱熔型氟碳涂層樹脂中 PVDF 含量的測定。

A.2. 方法提要

熱熔型氟碳涂層體系熔點隨 PVDF 含量減少而下降。基于該原理，對不同已知PVDF含量的涂層進行 DSC 測試，確定其熔點，得到熔點下降- -PVDF含量標準曲線。通過測定樣品（熱熔型氟碳涂層）的熔點，就可在標準曲線上得出
相應的PVDF含量。
A.3. 藥品試劑

a) 涂料用 PVDF 樹脂。
b) 丙烯酸樹脂（推薦用B44) 。
c) 異佛爾酮： 95 %。
d) 分散液配方：樹脂( PVDF+B44)/異佛爾酮 = 7/10(質量比)；
PVDF與B44的質最比分別為 5 5 , 6/4 , 7/3 , 8/2 , 9/1。

A.4. 儀器設備

a) 葉輪攪拌機： 0 3～000 r / min 。
b) 線棒：規格 44 µ m。
c) 鼓風烘箱：多 255 °C 。
d) 示差掃描量熱儀 ( DSC) 。
e) 分析天平：精確到 0. 01 mg。
f) 溫度計： 0～100°C

A.5. 試驗步驟

A.5.1. 制備分散液

a) 按配方稱取好藥品。
b) 將異佛爾酮置于容器中，安裝好攪拌設備，開啟攪拌，轉速 1 500 r/ min。
c) 緩緩加入 B44 , 攪拌 24 比使之完全溶解。
d) 將轉速升至 2 000 r/ m加緩緩加入 PVDF , 加料完畢后攪拌 30 min, 此過程中控制分散液溫度<37℃ 。

A.5.2. 制備涂層

將表面潔凈的薄鋁板用夾子固定在平臺上，線棒擱置在薄鋁板的一端，與鋁板的縱向正交。
烘箱升溫至 245℃。
用一次性滴管吸取足量分散液，均勻滴加在線棒刮下方向一側與薄鋁板的間隙處，雙手各持線棒的一端，迅速刮下形成厚度均勻的液膜。
將薄鋁板放入烘箱中烘 12 min, 取出迅速在常溫去離子水中猝火。

A.5.3. DSC 測試

用單面刀片小心的將涂層刮下，嚴禁帶入鋁屑。稱取
約 5 mg 樣品進行測試。
從室溫按 10 ℃ / min 升至 220 °C , 恒溫 5 min, 然后按 10 °C / min 降至 40 貯恒溫 5 min, 再按10 °C / min 升至 220 °C 。對 PVDF 純樣及各不同配比試樣進行測試，每種測五次平行樣，以五次平行樣的算術平均值作為各個配比試樣的熔點，要求誤差不超過 0. 2 °C 。

A.5.4. 繪制標準曲線

以 PVDF 占樹脂質量為橫坐標，各配比熔點與 PVDF 純樣熔點之差為縱坐標作圖，得到熔點下降- PVDF 含量標準曲線。

A.5.5. 樣品檢測

a) 用單面刀片小心的將樣品涂層的面漆刮下，嚴禁帶入底漆。按上述 DSC 測試方法測試熔點。
b) 求得試樣與純 PVDF 樹脂熔點之差，在熔點下降— PVDF 含量標準曲線上得出相應的 PVDF含量。

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